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山藥中二氧化硫殘留的檢測

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【概述】

SKD-380二氧化硫檢測儀采用藥典第一法(酸堿滴定法)測山藥中的二氧化硫殘留。

【實驗/設備條件】

吸收液體積:50ml。

加酸體積:50ml。

蒸餾時間:6min。

【樣品提取】

試樣處理:山藥打成粉末,稱取5g樣品置于消化管中,加入40ml蒸餾水搖勻。

【實驗/操作方法】

取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當減少取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關給水,將冷凝管的上端口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點,如果超過終點,則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣,使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶內的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續時間20s不褪,并將滴定結果用空白試驗校正。參考文獻2015版藥典2331。

【實驗結果/結論】

二氧化硫含量按公式進行計算;

樣品中二氧化硫殘留量

式中;

A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);

B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);

C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度,(mol/L);

0.032為1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當的二氧化硫質量,(g);

W=樣品的重量。


W/g
A(ml)
B(ml)
C(NaOH)/mol/L
X(ug/g)
5.0231
4.26


245.9
5.0553
4.31
0.4
0.01
247.5
5.0458
4.29


246.7



樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g,未超國家規定的400mg/kg。國家藥典委員會規定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。


結論

酸堿滴定法系采用酸蒸餾,雙氧水接收,堿滴定,與我國食品國標《食品中二氧化硫的測定》相似,為二氧化硫測定經典方法,優點是該方法簡便,在蒸餾過程中用氮氣保護蒸餾出來的硫酸根離子,減少了干擾,可以在滴定之后直接給出數據,無需特殊試劑,檢測成本低,易于普及。操作時應保證儀器的氣密性,儀器管路潔凈無二氧化硫殘留。先用氮氣置換儀器內空氣,氮氣流速約0.2L/min,收集瓶內氣泡均勻排出。在測試液體類樣品中二氧化硫含量時,需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定液。由于吸收液過氧化氫不穩定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。中藥材淀粉含量較大,測試樣品為粉末狀時,在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水,將樣品放入后搖勻,防止實驗時樣品結塊,造成結果偏低。

【儀器/耗材清單】

SKD-380二氧化硫檢測儀,錐形瓶,消化管,25ml滴定管,氮氣瓶,天平(感量0.0001g)。

樣品:山藥。

試劑:鹽酸(1+10);氫氧化鈉溶液(0.01mol/L);去離子水;甲基紅指示劑(2.5mg/1ml);3%過氧化氫溶液。



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