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GC7980Plus氣相色譜儀測定汽油中的醇類和醚類化合物

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【概述】

醇類和醚類化合物可以作為生產優質無鉛汽油的燃料添加劑,在汽油中加入乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)等物質,可有效提高汽油中的辛烷值,同時可降低一氧化碳及碳氫化合物的排放,較少空氣污染,但這些含氧化合物加入量過高會使汽油的總氧含量超標,產生相分離,影響汽油發動機的動力性,造成油耗增加,而且增加生產成本。因此準確快速地分析測定汽油中的醇醚類含量,嚴格控制其加入量,對于煉化產業生產合格的燃料汽油具有重要的意義。

本文通過研究SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,采用自帶十通閥的雙柱切換系統的氣相色譜儀,確定了十通閥反吹、復位時間及分流比,建立了色譜最佳工作條件,其操作簡單、速度快,在20min內就能夠準確測定汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二異丙基醚(DIPE)、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇和叔戊醇等13種含氧有機化合物的含量。

【實驗/設備條件】

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【樣品提取】

【實驗/操作方法】

將內標物DME加到試樣中,然后將該試樣導入氣相色譜儀,試樣首先通過極性的TCEP預切柱,先將輕烴組分沖洗放空,并保留含氧化合物醇類、醚類及較重的組分。在甲基環戊烷之后,在DIPE和MTBE從預柱流出之前,將閥切換至反吹位置,讓含氧化合物進入非極性WCOT分析柱,在重烴類物質流出之前醇類和醚類按照沸點順序流出。待苯和TAME從分析柱流出之后,將閥切換至起始位置,以便反吹重烴組分。

【實驗結果/結論】


分流比、閥切換、閥復位時間的調節

       為了減少閥切換時間造成的流量變化,獲得穩定的色譜基線,提高檢測的準確定和穩定性,因此需要合適的分流比。經過反復調節,最終實驗用分流比為35;1,在該分流比下能夠獲得穩定的基線。

       由于實驗時樣品首先流入TCEP預切柱,TCEP柱是強極性,可以分離相同沸點范圍的揮發性烴類和含氧化合物,輕烴組分被沖洗放空,醇醚類含氧化合物則保留在TCEP柱內。閥切換太快,一部分C5和輕烴組分就回反吹切入WCOT柱,與C4醇類峰重疊,造成某些醇類含量偏高。檔閥切換過晚,二異丙醚(DIPE)和一部分較高濃度的甲基叔丁基醚(MTBE)等醚類進不了分析柱而被放空,造成結果不準確。經過反復測試,最終確定閥切換時間為0.23min。

       若十通閥復位時間設定過長,大部分C5以上重烴組分未被沖洗放空,過多進入WCOT分析柱,使色譜柱收到污染,基線回到正常工作狀態的時間延長,影響下次的進樣分析,降低了工作效率。經過反復測試,最終確定閥復位時間為16min。

綜合以上分析研究,在合適的分流比下,精確地控制十通閥切換時間可以排除烴類組分對分析測定的干擾,使醇醚類含氧化合物在WCOT分析柱上得到滿意的分離。其中3#醇醚校正標樣色譜圖見圖1。

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圖13#醇醚校正標樣色譜圖

醇醚類化合物校正標準曲線的建立

將 1-5#5 種不同濃度的醇醚校正標樣分別導入氣相色譜儀進行分析,以響應比(rspi)作 y 軸,對應的質量比(amti)作 x 軸建立各個醇醚類化合物組分的標準曲線,并計算相關系數r2。結果如下:

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結論

綜合上述實驗結果,此汽油中醇醚分析儀完全符合SH/T0663-2014以及ASTMD4815的要求,利用優化的操作條件能夠得到滿意的分析結果,13種醇醚類化合物分離都能夠達到很好的分離,且峰形良好,各化合物線性相關系數均在0.998以上,因此可以對汽油中的醇醚類化合物進行準確的定性和定量分析。

【儀器/耗材清單】

天美GC7980Plus氣相色譜儀


(來源:天美(中國)科學儀器有限公司)

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