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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”和“動態法”有什么區別?

發布:貝士德儀器科技(北京)有限公司
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關鍵指標
真空法
動態法
方法簡介
   將吸附劑樣品處在真空環境中,讓吸附質蒸汽揮發進入該真空系統并控制在指定分壓P/P0下,連續獲取時間-重量的數據,直至吸附平衡;
   此過程中,樣品先是處在真空環境中,吸附質蒸汽不是流動的,是“靜態”的被吸附的,故也叫“靜態法”或“真空法”蒸汽吸附。
   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強。無需載氣,無載氣對吸附過程影響的因素。數據可靠度高,是研究級分析儀器;該方法較“動態法”出現較晚,技術要求點高。
  將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環境中,使載氣和吸附質蒸汽的混合氣體流過樣品,連續獲取時間-重量的數據,直至吸附平衡;
   此過程中,吸附質蒸汽是“動態”流動的,所以叫“動態法”蒸汽吸附。
   動態重量法,應用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發展而來,可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數據,由于儀器無需真空系統,儀器構造簡單,成為了早期蒸汽吸附行業常用方法,并被沿用至今。
樣品預處理
“真空脫氣”方式,效率高
   通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質”氣體;這種預處理方式叫做“脫氣”;
   由于可以加熱真空脫氣,對于吸附能力強的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果優秀,預處理溫度可以高達400℃,處理完樣品不存在二次污染的問題;
   樣品表面處理“干凈”,是正確的測試數據的基礎。
“常壓吹掃”方式,效率低
   通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進行預處理,這種預處理方式叫做“吹掃”;
   通過載氣吹掃的方式的方式預處理樣品;預處理溫度最高在200℃附近,對于微孔中水分等氣體雜質難以去除;
   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚;且處理后裝樣時,樣品再次接觸空氣,處理效果降低。
   樣品預處理不“干凈”,正確的測試結果則沒有保證。
進蒸汽方式
   樣品經過加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環境中,蒸汽吸附質由試劑管中的液態,蒸發至樣品室變為蒸汽,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現。
   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);
   樣品處于常壓環境,載氣攜帶蒸汽吸附質動態流過樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現。
   該方式分壓控制精度相對低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);


(來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司)

2019-06-27 13:27:23
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